环保部：《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求（试行）》-第4页-北极星VOCs在线

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B.7 样品

B.7.1 采样罐的清洗和准备

使用罐清洗装置(B.6.6)对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书操作进行，必要时可在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(<6.7 Pa)，用。每20只清洗完毕的采样罐，应至少取一只注入高纯氮气进行空白分析，确定清洗过程是否清洁。每个被测高浓度样品的真空罐在清洗后，在下一次使用前均应进行本底污染的检查。

B.7.2 样品的采集和保存

样品采集采用恒定流量的方式进行。每次采样前，必须对流量控制器(B.6.9)进行校准。流量控制器用于控制采样过程中采样流量的恒定。采样流量按公式(B.1)计算：

F=P×V/T×60 (B.1)

其中：F——流量，ml/min;

P——采样罐最终压力，atm;

V——采样罐体积，ml;

T——采样时间，h。

采样按以下步骤进行：

(1)采样前，应检查采样罐真空度，以确保采样罐在存储和运输过程中没有泄露。

(2)将采样罐带至采样点，取下进样口的防尘螺帽，安装流量控制器(B.6.9)，拧开颗粒物过滤器螺帽，打开采样罐阀门，空气样品在压力差的作用下进入采样罐，开始恒流采样。

(3)采样结束后，用手拧紧采样阀。切勿过于用力或使用不适当的工具过度拧紧采样阀，以防损坏采样阀并导致罐漏气。

(4)采样前后，应在采样罐的标签上写好记录。

样品采集后尽快带回实验室分析，样品保存时间为30 d。

B.7.3 试样的制备

实际样品分析前，须使用真空压力表测定罐内压力，若罐压力小于83 kPa，必须用高纯氮气加压至101 kPa，并按公式(B.2)计算稀释倍数。

f=Ya/Xa; (B.2)

其中：f——稀释倍数，无量纲;

Ya——稀释后的采样罐绝对压力，kPa;

Xa——稀释前的采样罐绝对压力，kPa。

样品分析后，测定的目标化合物浓度乘以稀释倍数即为空气样品中的目标化合物浓度。

B.7.4 空白试样的制备

B.7.4.1 实验室空白

将预先清洗好并抽至真空的采样罐(B.6.8)连在气体稀释装置(B.6.7)上，打开高纯

气阀门。待采样罐压力达到预设值(一般为101 kPa)后，关闭采样罐阀门以及钢瓶气阀门。

B.7.4.2 运输空白

将高纯氮气注入预先清洗好并抽至真空的采样罐，将采样罐带至采样现场，与同批次采样品后的采样罐一起送回实验室分析。

B.8 分析步骤

B.8.1 仪器参考条件

B.8.1.1 样品预浓缩条件

样品预浓缩可采用液氮三级制冷或其他制冷方式，液氮制冷方式参考条件如下：

一级冷阱：捕集温度：-150℃;解析温度：10℃;阀温：100℃;烘烤温度：150℃;烘

烤时间：15 min;一级冷阱的类型为填装玻璃微珠和TENAX的捕集阱;

二级冷阱：捕集温度：-30℃;解析温度：180℃;烘烤温度：190℃;烘烤时间：15 min;

二级冷阱类型为填装TENAX的捕集阱;

三级聚焦：聚焦温度：-160℃;解析时间：2.5 min。

注：若采用其他制冷方式，预浓缩分析条件可参考仪器规定。

B.8.1.2 GC-FID/MS 分析条件

一般采用GC-FID 分析C2~C3 目标化合物，采用GC-MS 分析其余非甲烷碳氢目标化合物。

(1)GC-FID 分析C2~C3 目标化合物参考条件

色谱柱：石英毛细管色谱柱2(B.6.3);

升温程序：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升温至150℃，保持0 min;再以15℃/min

的速率升温至220℃，保持3 min;

色谱柱流量：1.5 ml/min;进样口温度：230℃;

检测器温度：300℃。

(2)GC-MS 分析其余目标化合物参考条件

色谱柱：石英毛细管色谱柱1(B.6.3);

程序升温：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升温至150℃，保持0 min;再以15℃/min

的速率升温至220℃，保持3 min;

色谱柱流量：1.5 ml/min;进样口温度：230℃;

MS 条件：扫描范围质荷比：29~180。

注：若气相色谱配备微控流板和柱温箱冷却装置，且同时配备了氢离子火焰检测器和质谱检测器时，

分析参考条件如下：色谱柱：石英毛细管色谱柱1(B.6.3);程序升温：-50℃保持1 min，以5℃/min 的速

率升温至150℃，，保持0 min，再以15℃/min 的速率升温至220℃，保持3 min;色谱柱流量：1.5 ml/min;

进样口温度：230℃;FID 检测器温度：300℃;MS 条件：扫描范围质荷比：29~180。

B.8.2 仪器性能检查

每天分析前，GC-MS 系统必须进行仪器性能检查。将200 ml 4-溴氟苯(BFB)标准使用气体经气体浓缩仪进样，得到的BFB 关键离子丰度应满足表B.1 中的要求，否则需对仪器进行清洗和调整。

B.8.3 校准

B.8.3.1 标准使用气体配制

采用气体稀释装置(B.6.7)，通过调节标准混合气体和稀释气的流量比配制标准使用气体。标准气体气路的减压阀和连接气路应采用惰性化处理的不锈钢材质，减少吸附。流量设定值应位于质量流量控制器满量程的10%~90%之间，以获取更为准确的结果。稀释后标准气体浓度按公式(B.3)计算。

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