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上海:《家具制造行业大气污染物排放标准》(征求意见稿)

2017-01-05 09:50来源:北极星环保网关键词:VOCs排放大气污染家具制造行业收藏点赞

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附录E(规范性附录)

固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法

E.1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱法。

本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的测定。

当进样体积为1.0mL时,苯系物的检出限分别为:苯0.2mg/m3;甲苯0.3mg/m3;乙苯0.3mg/m3;二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)0.3mg/m3;苯乙烯0.3mg/m3;三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)0.3mg/m3。

E.2术语和定义

本方法中的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯和三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)。

E.3方法原理

苯系物(气体)用气袋采样,注入气相色谱仪,经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。

E.4干扰和消除

在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质,如对定性结果有疑问,可采用GC/MS定性。

E.5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。

E.5.1苯系物标准气体

含苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的标准气体。

E.5.2采样气袋

表面光滑程度和化学惰性相当于或优于PVF聚氟乙烯(Tedlar)材质的薄膜气袋,有可接上采样外管的聚四氟乙烯树脂(Teflon)材质的接头,该接头同时也是一个可开启和关闭,使气袋内与外界空气连通和隔绝的阀门装置。采样气袋的容积至少1L,根据分析方法所需的最少样品体积来确定采样气袋的容积规格。

E.5.3高纯空气:纯度99.999%。

E.5.4高纯氮气:纯度99.999%。

E.5.5高纯氢气:纯度99.999%。

E.6仪器和设备

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

E.6.1气相色谱仪:具有分流不分流进样口,可程序升温,配有氢火焰离子化检测器(FID)。色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。

E.6.21mL、5mL、10mL、50mL、100mL注射器。

E.6.3毛细管色谱柱:HP-Innowax30m×0.53mm×1.0μm,或使用其他等效毛细管色谱柱。

E.6.4气袋采样系统:技术要求能够符合HJ732-2014中相关要求的气袋采样设备。

E.7样品采集和保存

固定污染源废气的采样点数量和位置按照本标准附录C中相关要求执行。

有组织排放样品的采集应参照《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》(HJ732)的相关规定执行。将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24h内分析完毕。

E.8分析步骤

E.8.1气相色谱参考条件

柱温:初始温度50℃,保持7.5min,以每分钟25℃的速率升至140℃,保持10min;

进样口:不分流进样,温度220℃;气体流量:高纯氮气,9mL/min;

检测器:温度250℃。

待仪器的各项参数达到方法规定的值,并确定FID基线走平后进行样品分析。

E.8.2工作曲线的绘制

分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中,按表E.1配制苯系物标准气体(mg/m3)。

将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样,按照仪器参考条件(E8.1),从低浓度到高浓度依次测定。取1mL进样,以峰面积(峰高)为纵坐标,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标,绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图E.1。

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