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2.3微波消解法
微波消解法(microwavedigestionmethod)这一有效的样品消化技术直到1985年以后才得到快速发展。微波对介质有快速加热升温的特性。微波溶样技术具有许多优点:①快速高效,一般只要3-4min便可将样品彻底分解,对食品及生物样品特别有效;②消化在密封状态下进行,试剂无挥发损失,既降低了试剂用量,又减少了废酸废气的排放,改善了工作环境;③密封消化避免了一些能形成易挥发组分如砷、硒、汞的损失同时降低了环境对试样的氧化作用,有利于对还原型物质的分析测试;④用电量少,大大节省了能源。
此方法的预处理适用于AAS、AFS、ICP
2.4压片法
压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。
(1)优点:
①制样简便,速度快,适合大生产和快速分析
②制样设备简单,主要是磨粉机,压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品,将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
(2)不足:不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产,而不用于样品成分的定值。
(3)制样过程中应注意的事项:
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快,要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁,防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应:
①研细到不存在粒度效应的程度;
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法,使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布;
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数最好要相似;
④在高压力下压制成块;
⑤数学方法校正。
此预处理方法适用于XRF
2.5熔融法
熔融法是把粉碎后的氧化物粉末样品与熔剂按一定的比例混合,在高温下共熔,使样品与熔剂形成均匀的玻璃体。
(1)熔融法有许多优点:
①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性,完全消除了矿物效应和粒度效应。
②通过助熔剂,可减小甚至消除吸收-增强效应,熔融的过程也是稀释的过程,大大减低了基体效应,吸收-增强效应也随之降低。
③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法,可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应,或添加某种有干扰作用的次要基体元素,以固定这种元素的浓度。
④标样的合成也比较容易,可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要,并能得到较宽的校准曲线范围。
⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀,标样易于保存,耐辐射性能好。
其主要缺点:
①金属样品不能直接熔融,必须经过预氧化处理。
②由于熔剂和助熔剂的加入,样品被稀释,分析元素的强度降低,轻元素的分析线强度被大大减小了,痕量和次要组元的浓度也被大大减小了,对轻元素和痕量元素的测定不利。
③熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片,还需一定技巧。
④另外,在贮藏过程中,会失去透明性,或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。
此预处理方法适用于XRF
三、四种仪器在重金属检测过程中的比较
四、各仪器适用范围
1.专业焚烧窑——针对专业窑入口的危废重金属含量检测:根据《危险废物焚烧污染控制标准》(GB18484-2001)的要求,对烟气中的砷、镍、猛、铜、铬等多项重金属排放有限制,那么反过来要求入口的危险废物中重金属含量应该控制在合理的范围内,因此企业实验室必须针对入口危废进行检测重金属含量,经验表明,此类检测数据准确度要求不高,因此建议采用ED-XRF,此仪器不但检测速度快,对人员素质要求不高,检测成本也较低。
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