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C.4.5.5计算
C.4.5.5.1按以下公式计算标准状态每一种有机物的浓度。
式中:
Cc——标准状态下干空气中有机物的浓度,mg/m3;
m——通过校准曲线得到的吸附管(包括水分收集器)中有机物的质量,μg;
Vnd——标准状态下干采气体积,L;
R——回收实验得出的回收率,无量纲。
C.4.5.5.2应按下式计算所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度:
式中:CTVOC——标准状态下所采空气样品中TVOC的浓度,mg/m3。
注:1这里是指对汽车制造企业使用较多的挥发性有机化合物进行定量加和,包括:苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、苯乙烯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丁醇、异丁醇、丁酮、丙酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚等。可根据预其调查结果和实际监测条件作适当调整。对未识别峰,可以甲苯计。
2当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
C.4.6质量控制和质量保证
C.4.6.1吸附管回收实验
在预测和识别所有相关的污染物后,应就相关的污染物对采样系统做适当回收试验。按照吸附管采样法,在采样现场进行回收研究。使用两套完全相同的采样装置,一套加标,另一套不加标。在烟道或者无组织监测点中并列两采样管,采样管应放在同一断面上,相距2.5cm。采样前在加标装置的吸附管中加入所有预计的化合物(气态或液态)。加标量应是不加标装置收集量的40~60%左右。两套装置同时采集管道气体,使用相同的仪器和方法分析两套装置采集的吸附管样品,重复测试共3次。按以下公式计算每一加标物质的平均回收率(R):
式中:
R——回收实验得出的回收率,无量纲;
t——加标样品测定的浓度,mg/m3;
u——未加标样品测定的浓度,mg/m3;
Vs——加标样品的采气体积,L;
S——加标物质的质量,mg。
重复回收试验三次,求取平均值,以保证试验过程的可靠性。平均回收率的有效范围为:0.70
C.4.6.2吸附管采样法的其它要求
C.4.6.2.1(可选)测试样品吸附效率。如果可能穿透,应测试吸附效率。吸附管后部分的结果超过总量(前后部分之和)的10%,则认为已经穿透。
C.4.6.2.2采样器或流量计应按规定校准。采样后流量变化大于5%,但不大于20%,应进行修正;流量变化大于20%,应重新采样。
C.4.6.3方法的性能指标
由于不同污染源的样品含有不同的物质,因此不能有精确的检出下限。典型的气相色谱技术有5~10%的相对偏差。
本方法精密度:平行样偏差在不大于5%。
本方法准确度:偏差在不大于10%。
C.4.6.4干扰和消除
C.4.6.4.1定期分析无烃空气或氮气的空白实验以保证分析系统没有被污染。
C.4.6.4.2高浓度和低浓度的样品或标准物质交替分析时可能出现交叉污染,最好的解决办法是在分析不同类型样品时彻底地清洗GC进样器。
C.4.6.4.3当样品中含有水蒸气时,测定水蒸气含量并修正气态有机物的浓度。
C.4.6.4.4每个样品的气相色谱分析时间必须足够长,以保证所有峰都能洗脱。
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