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C.4.2试剂和材料
C.4.2.1标准气体或液体有机化合物:作为标准的有机物纯物质,应为色谱纯,如果为分析纯,需经纯化处理,以保证色谱分析无杂峰。
C.4.2.2萃取溶剂:色谱纯。
C.4.2.3钢瓶气体:载气、氧气、氢气。
C.4.2.4零气:小于检出限。
C.4.3仪器
C.4.3.1热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
C.4.3.2气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器。
C.4.3.3色谱柱:根据待分析物质选用合适色谱柱,建议可采用HP-VOC专用柱。
C.4.3.4气体采样器:流量0~0.5L/min。
C.4.3.5连接管:聚四氟乙烯材料胶管,用于采样气体管路的连接。
C.4.3.6吸附管:不锈钢管或玻璃管,内装填吸附剂。见GB/T16157-1996中9.3.5。
C.4.3.7转子流量计:用于控制采样时通过气体采样器的气流流量,使之恒定。
C.4.3.8流量校正器:校准采样器和转子流量计的流量。
C.4.4吸附管采样
C.4.4.1采样准备
C.4.4.1.1采样前,用流量校正器校正气体采样器的流量,在采样期间,用转子流量计控制通过采样器的流速,使其保持恒定。
C.4.4.1.2吸附管使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min,活化至无杂质峰。
C.4.4.2样品采集
在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在合适范围内,采集约一定体积空气,采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标记,放入可密封的金属或玻璃容器中,应尽快分析。
若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
C.4.4.3现场空白样品的采集
将活化后的采样管运输到采样现场,取下聚四氟乙烯帽后立即重新密封,不参与样品采集,并同已采集样品的采样管一同存放。每次采集样品,都应采集至少一个现场空白样品。
C.4.5吸附管样品的分析
C.4.5.1色谱柱的选择
根据预计的排放有机物(种类、浓度),选择一条能提供分离良好的出峰较快的色谱柱。可以通过文献检索、色谱柱制造商、调查污染源排放等方式了解有关的信息。
C.4.5.2色谱操作条件的建立
根据生产商提供的说明书来操作气相色谱仪。根据标准、试验确定分析的最优条件,即能使预计分析的物质有良好的分离效果且最短的分析时间。
C.4.5.3标准曲线的建立
使用与有机物相应的气体标准或液体标准,选择合适的浓度,每种有机物至少使用4个不同标准浓度点,各标准样品配制好后注入吸附管,为标准系列。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
C.4.5.4测定
每支样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰面积定量。
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