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8.2.2 液相色谱/质谱图
8.3 测定
8.3.1 试样测定
按照与绘制标准曲线相同的仪器分析条件进行测定。
8.3.1 空白试验
按与试样测定相同的仪器分析条件(8.1)进行空白试样(7.4)的测定。
9 结果计算与表示
9.1 目标化合物的定性分析
每种被测组分选择1个母离子和2个子离子进行监测。在相同的实验条件下，试样中待测组分的保留时间与标准样品中目标组分的保留时间比较，相对标准偏差的绝对值应小于2.5%;且待测样品谱图中，各组分定性离子的相对丰度(Ksam)与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子相对丰度(Kstd)进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。12种抗生素类化合物、3种替代物及1种内标物的MRM谱图见附录D。
(2)
式中：Ksam-样品中某组分定性离子的相对丰度，%，
A2-样品中某组分定性离子对的峰面积(或峰高)，
A1-样品中某组分定量离子对的峰面积(或峰高)。
(3)
式中：Kstd-标准品中某组分定性离子的相对丰度，%，
Astd2-标准品中某组分定性离子对的峰面积(或峰高)，
Astd1-标准品中某组分定量离子对的峰面积(或峰高)。
表1 定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差 单位：%
9.2 目标化合物的定量分析
目标化合物经定性鉴别后，根据定量离子的峰面积，用标准曲线法定量。
9.3 结果计算
根据样品中抗生素各组分的峰面积，对应的内标物峰面积和内标浓度，按照公式(4)计算样品中抗生素的质量浓度。
(4)
式中：ρi-样品中目标组分i的质量浓度，μg/L;
Ai-样品中目标组分i的峰面积(或峰高);
Ais-样品中内标物的峰面积(或峰高);
ρis-样品中内标物的质量浓度，μg/L;
a-标准曲线的斜率;
b-标准曲线的截距;
Vi-定容后体积，ml;
V-水样体积，ml。
9.4 结果表示
测定结果的小数位数与方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。
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