山东：水质磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定液相色谱-三重四极杆质谱法征求意见稿-第4页-北极星大气网

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10 精密度和准确度

10.1 精密度

6家实验室对抗生素浓度为0.0400 μg/L、0.200 μg/L、0.400 μg/L统一空白加标样进行了6次重复测定：

实验室内相对标准偏差分别为：2.8%~11.0%;4.6%~14.0%;5.3%~12.8%;

实验室间相对标准偏差分别为：8.1%~20.6%;11.2%~17.2%;8.1%~16.3%;

重复性限范围为0.009 μg/L ~0.012 μg/L;0.032 μg/L ~0.052μg/L;0.052μg/L ~0.092 μg/L;

再现性限范围为0.013 μg/L ~0.021 μg/L;0.060 μg/L ~0.102μg/L;0.096μg/L ~0.160 μg/L。

10.2 准确度

6家实验室对地下水、地表水、生活污水和工业废水进行加标回收实验，加标浓度分别为0.0400 μg/L、0.200 μg/L、0.200 μg/L、0.400 μg/L。加标回收率范围分别为75.5%~102%，76.3%~88.5%，72.3%~109%，77.5%~90.3%，加标回收率最终值为77.7%±30.5%~102%±31.0%，77.5%±30.6%~85.5%±31.6%，77.5%±25.9%~109%±43.5%，77.5%±27.1%~86.3%±34.8%。

精密度和准确度结果统计见附录E。

11 质量保证和质量控制

11.1 校准曲线

校准曲线的相关系数应≥0.990。

11.2 空白分析

每次分析至少做一个实验室空白，实验室空白中检出目标组分的浓度应低于方法检出限。

11.3 平行样的测定

每20个样品或每批次(少于20个样品/批)需分析一个平行样。平行样的相对标准偏差应控制在25%以内。

11.4 基体加标

每20个样品或每批次(少于20个样品/批)需做一个基体加标样，加标量为样品中目标组分含量的0.5%~2倍，实际样品加标回收率应在60%—130%之间。

11.5 校准

11.5.1 初始校准

在初次使用仪器，或在仪器维修、更换色谱柱或连续校准不合格时需要进行初始校准。即建立标准曲线。

11.5.2 连续校准

用分析校准曲线的中间浓度点进行连续校准，每20个样品或每批次(少于20个样品/批)进行1次连续校准，测定值与校准点浓度值的相对偏差应≤20%，否则需重新绘制标准曲线。

11.6 替代物

每个样品加入都需要加入替代物，替代物回收率应控制在在60%—130%之间。

11.7 固相萃取小柱

每更换一批次固相萃取小柱要进行回收率验证，以满足方法质控要求。

12 废物处理

使用过的标准物质不能随意倾倒，应集中存放。实验操作过程产生的有机溶剂废液，应交有资质的单位处置。

附录A

(规范性附录)

方法的检出限和测定下限

表A给出了本方法中目标化合物的检出限和测定下限,固相萃取法以500 ml水样计。

表A.1 方法的检出限和测定下限

原标题：水质磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

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